【環(huán)氧板】材料的致密化。

浸潰效率的高低會影響先驅(qū)體對浸漬纖維預(yù)制體是PIP法中的重要工藝環(huán)節(jié):科性能，同時,浸漬效率也直接影響材料制彳備周期孔隙的填充程度,最終影響楊料致密度和1壓浸漬。常壓浸漬是指在常壓(1atm)環(huán)先驅(qū)體的浸漬方法包包括常壓浸漬、真空浸漬驅(qū)體浸漬效率，常采取真空浸漬方法進行境下采用先驅(qū)體對纖維預(yù)制體進行浸漬。為提高先纖維預(yù)制件的孔隙中去，浸漬,通過抽真空排除掉纖維預(yù)制體中的空氣，有利于先驅(qū)體填充從而提高浸潰效率。在真空浸漬基礎(chǔ)上,通過加熱加壓浸漬可以進一步 提高壓沒資是利用加熱時先驅(qū)體流動性增強，加壓促使先驅(qū)體進人常壓下無法進人的微孔，從而顯著提高浸漬效率的方法。

為保證先驅(qū)體對纖維預(yù)制體浸潰的高效率，一般設(shè)計和合成的先驅(qū)體相對分子質(zhì)量不能太大，以保證先驅(qū)體有較好的流動性，然而相對分子質(zhì)量不高的先驅(qū)體，其高溫裂解的陶瓷產(chǎn)率一般也不高。為了解決浸漬效率和陶瓷產(chǎn)率的矛盾，一一般在先驅(qū)體支鏈上引人活性基團，在先驅(qū)體浸漬到纖維預(yù)制體內(nèi)后，通過熱交聯(lián)反應(yīng)，使原來相對分子質(zhì)量不大的先驅(qū)體交聯(lián)呈高度網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的大分子,實現(xiàn)高陶瓷產(chǎn)率。先驅(qū)體的交聯(lián)反應(yīng)一般采用自由基引發(fā)熱交聯(lián)加聚反應(yīng)，交聯(lián)反應(yīng)要力爭徹底。

浸人纖維預(yù)體的先驅(qū)體在真空或惰性氣氛中高溫裂解，完成有機高分子向無機陶瓷的轉(zhuǎn)變過程是PIP法中最重要的環(huán)節(jié)。在高溫裂解過程中，先驅(qū)體發(fā)生了極為復(fù)雜的化學和物理馬應(yīng)，其中包括分子鍵斷裂，自由據(jù)碎片生成、小分子揮發(fā)物的逸出陶瓷基體的形成以及緒構(gòu)主化，常貨化開的的體科收物等。如果聚解據(jù)度過高，預(yù)制體中的纖維在高溫下也可能會發(fā)生性能有重要影響。必須對先驅(qū)體高溫在，用家的明面成店和內(nèi)部的法特變化。因此,先采體高溫裂解過程對環(huán)氧板材科的結(jié)構(gòu)寫護氣氛的純度和壓力等進行嚴格控制。裂解過程的工藝條件，如升溫速率、裂解溫度與時間，由于先驅(qū)體在裂解過程中有大量小分子揮發(fā)。

過程不能實現(xiàn)環(huán)氧板材料的致密化，多次反復(fù)的浸漬/裂解才能逐步實現(xiàn)環(huán)氧板材料的致密化。

采用PIP法制備陶瓷基環(huán)氧化樹脂板材料的致密化過程取決于先驅(qū)體的陶瓷轉(zhuǎn)化率、先驅(qū)體浸漬液的濃度以及先驅(qū)體溶液與纖維的潤濕性等。先驅(qū)體的陶瓷轉(zhuǎn)化率越高，環(huán)氧板材料的致密化過程越快，制備周期越短。提高先驅(qū)體陶瓷轉(zhuǎn)化率，除采用合成轉(zhuǎn)化率高(80%以上)的新型先驅(qū)體之外，還可以通過兩種陶瓷轉(zhuǎn)化率低的先驅(qū)體混合交聯(lián)的方法。例如在1000。C裂解時，聚甲基乙烯基硅氧烷(Polymethylvinylsiloxane, PMVS)的主鏈斷裂，其陶瓷轉(zhuǎn)化率為44%，而全氫聚硅氮烷(Perhydropoly Silazane, PHPS)的陶瓷轉(zhuǎn)化率為58%左右。當兩者以1:2質(zhì)量比混合后,混合物的陶瓷轉(zhuǎn)化率可提高至81%。先驅(qū)體裂解時有大量的氣體逸出會導(dǎo)致氣孔的產(chǎn)生，而且先驅(qū)體在裂解過程中伴有質(zhì)量損失和密度增大兩個變化，必將導(dǎo)致體積收縮。為此，研究人員提出在先驅(qū)體中加人活性填料(Active Filler)來彌補PIP法的不足，其主要作用如下:①活性填料可能與先驅(qū)體裂解產(chǎn)生的揮發(fā)組分或保護氣氛(如N2)反應(yīng)以提高體系在裂解后的產(chǎn)率;②活性填料反應(yīng)前、后產(chǎn)生的體積膨脹,可以填充材料的孔隙、增加材料的致密度;③活性填料可以抑制先驅(qū)體裂解的收縮,使環(huán)氧板材料在裂解前、后不發(fā)生體積變化，實現(xiàn)材料的凈尺寸成型。先驅(qū)體浸漬液的黏度及其與纖維的潤濕性決定了先驅(qū)有機聚合物的浸潰效率。先驅(qū)體浸漬液的黏度范圍在0.01~10 Pa.s之間為宜,最好在0.002~2Pa.s之間?？刹捎煤鸹衔?如硼酸、硅硼烷進行纖維表面改性以改善先驅(qū)體浸漬液與纖維之間的潤濕性。

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