環(huán)氧板SisN4有兩種晶型，β SiNa是針狀結(jié)構(gòu)，a SisN4是顆粒狀結(jié)構(gòu)。兩者都屬于六方晶系，都是由[SisN44四面體公用頂角構(gòu)成的三維空間網(wǎng)絡(luò)。β相是由幾乎完全對稱的6個[SiN4Jf組成的六方環(huán)層在c軸方向重疊而成。而a相是由兩層不同，且有形變的非六方環(huán)層重疊而成。a相結(jié)構(gòu)的內(nèi)部應(yīng)變比β相大，故自由能比β相高。

在1400~ 1600C加熱，ar Si3N4會轉(zhuǎn)變?yōu)棣?nbsp;Si3N4,但并不是說a相是低溫型的，β相是高溫型的。因為:①在低溫相變合成的Si3N4中，a相和β相可同時存在;②通過氣相反應(yīng)，在1350~1450C可直接制備出β相，看來β相不是從a相直接轉(zhuǎn)變而來的。a相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪嗍侵亟ㄊ睫D(zhuǎn)變，除了兩種結(jié)構(gòu)有對稱性高低的差別外，并沒有高低溫之分。只不過a相對稱性較低，容易形成，β相是熱力學(xué)穩(wěn)定的。

注意:環(huán)氧板兩種晶型的晶格常數(shù)a相差不大，而在c相上，a相是β相的兩倍。兩個相的密度幾乎相等，相變中沒有體積變化。a相的熱膨脹系數(shù)為3.0x10%/C，而β相的熱膨脹系數(shù)為3.6x10 brC。兩相晶格常數(shù)的對比如表6-11所列。


環(huán)氧板SinN4粉體的制備方法主要有以下4種。

(1)硅粉直接氮化。硅粉直接氮化由硅粉放在氮氣或氨氣中加熱到1200~1450C，發(fā)生反應(yīng)，生成SisN4粉。

(2)二氧化硅還原氮化。該法是將硅石與碳混合物在氮氣中加熱到高溫發(fā)生反應(yīng):3S:O2+6C+2N2-Si3N4+6CO↑，從而形成Si3N4粉。

(3)亞胺和胺化物熱分解法。此法又叫SiCl4液相法。SiCl4 在0C干燥的乙烷中與過量的無水氨氣反應(yīng)，生成亞氨基硅[Si(NH)2小、氨基硅[Si(NH)4]和NH4Cl。 真空加熱，除去NH4Cl,再在高溫惰性氣氛加熱分解可獲得SiN4粉。

(4)化學(xué)氣相沉積法是將SiCl4 或SiH4與NH在約1400C的高溫發(fā)生氣相反應(yīng)可形成高純的SizN4粉。其反應(yīng)為3SiCl4+16NH3-SiN4+12NH4Cl和3SiH4+4NH3=Si3N4+ 12H2。SizN4陶瓷常用的燒結(jié)方式有以下3種。

(1)反應(yīng)燒結(jié)。將硅粉以適當(dāng)方式成型后，環(huán)氧板在高溫爐中同氮氣進行氮化: 3Si+2N2=SijN4,反應(yīng)溫度為1350C左右。為了精確控制試樣的尺寸，還常把反應(yīng)燒結(jié)后的制品在一.定氮氣壓力下于較高溫度下再次燒成，使之進一步致密化，這就是所謂的RBSN的重?zé)Y(jié)或重結(jié)晶。(2)熱壓燒結(jié)。熱壓燒結(jié)是用a-Si3N4含量高于90%的SiN4細粉，加入適量的燒結(jié)助劑(如MgO、Al2O3 等)在高溫(約1600~ 1700°C)和壓力下燒結(jié)而成。

(3)常壓燒結(jié)。SizN4陶瓷熱等靜壓燒結(jié)也是可行的，由于其壓力比熱壓高，其燒結(jié)溫度一般要低200~300°C。

高純Si3Na要固相燒結(jié)是極其困難的，加入燒結(jié)助劑使其在燒結(jié)過程中出現(xiàn)液相，對于常壓燒結(jié)是必需的。為保證Si3N4陶瓷的正常燒結(jié)，常壓燒結(jié)時，SizN4 粉要細，a SisN4 含量要高。有效的燒結(jié)助劑有MgO、Y2O3、 CeO2、ZrO2、 BeO、 Al2O3、 Se2O3、 La2O3 和SiO2等。近年來研究較多的體系是在常壓燒結(jié)中固溶相當(dāng)數(shù)量的Al2O3形成SizN4固溶體即所謂的Sialon陶瓷。這種材料可添加燒結(jié)助劑常壓或熱壓燒結(jié)，還可與其他陶瓷形成環(huán)氧板材料。

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